La caractérisation d’activités catalytiques cible généralement l’information à la fois sur le support du catalyseur et la phase active de métal. Là où l’adsorption physique de gaz (physisorption) est utilisée pour obtenir les propriétés du support, l’adsorption chimique, (chimisorption), principalement d’hydrogène ou de monoxyde de carbone, est utilisée pour obtenir les propriétés de la phase active du catalyseur. Les analyses quantitatives de la phase active, tels que la surface métallique, la dispersion et la taille des cristallites permettent de corréler les propriétés du catalyseur à sa performance.
Au cours d’une analyse d’adsorption chimique, l’échantillon est d’abord réduit à l’hydrogène, puis évacué pour découvrir la phase active. Avec la méthode volumétrique, des quantités connues d’hydrogène (Pt, Ni, Rh, Ru) ou de monoxyde de carbone (Pd, Pt) sont dosés puis ensuite adsorbés à différentes pressions partielles, constituant l’isotherme d’adsorption chimique. Cette mesure de l’isotherme est répétée après évacuation à la température de l’analyse, pour éliminer les espèces faiblement adsorbées (back-sorption isotherme ou double-isotherme méthode). La différence entre les deux isothermes représente la quantité de gaz lié chimiquement et peut être utilisé pour calculer la surface active du métal. Le chargement du métal connu, la dispersion du métal et la taille moyenne des cristallites peuvent également être calculés.
Les analyses d’adsorption chimique d’hydrogène ou de monoxyde de carbone sont effectuées sur un Quantachrome Autosorb-1C et le rapport consiste en une représentation graphique d’isothermes de chimisorption et des tableaux de données fournissant la surface active métallique, la dispersion du métal et la taille moyenne des cristallites de métal.
